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耗材專區 | 應用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測水產品中的雌激素

更新時間:2024-12-20       點擊次數:1105

前言


雌性激素(Estrogen),又稱女性激素,是一類主要的女性荷爾蒙。分為兩大類(均為類固醇激素),即雌激素和孕激素。雌性激素是雌性脊椎動物的性激素,具有促進第二性征出現的作用。過高的雌性激素會對男性的生殖系統產生明顯影響,包括影響雄性激素的水平,導致內分泌紊亂,同樣過高的雌激素會增大女性生病的概率,也會對青春期的孩子發育造成影響,故找到一種快捷高效的檢測方法尤為重要。

本實驗參考《GB 31660.2-2019 食品安全國家標準 水產品中辛基酚、壬基酚、雙酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》,利用GPC1000全自動凝膠凈化系統對樣品提取液進行凈化,GC-MS進行檢測,方法簡單、快捷,能夠很好地去除干擾物對目標物的影響。



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實驗過程



1.1 儀器與試劑
GPC1000全自動凝膠凈化系統(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);
MVP 全自動高通量真空平行濃縮儀,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;
氣質聯用儀:7890B-5977B,安捷倫科技(中國)有限公司;
S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm,貨號:Y020207015,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;
E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;
冷凍離心機,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科學儀器廠;
甲醇、環己烷、乙酸乙酯(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;
碳酸鈉(分析純),購自國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 工作液配制
混合標準工作溶液:分別精密量取標準儲備液適量于10mL容量瓶中,甲醇定容,配成濃度為雙酚A50μg/L,已烯雌酚100μg/L,雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇200μg/L的混合標準工作液。
取混合標準工作溶液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL于1.5mL樣品瓶中,40℃氮吹至干,按1.3.3方法衍生,制成雙酚A濃度均為2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L的梯度系列,已烯雌酚濃度均為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的梯度系列,雌酮17a-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇濃度均為10μg/L、20μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L的梯度系列標準曲線。

1.3 實驗部分
1.3.1 樣品制備
將水產品樣品均質,稱取5.0g樣品,加入3mL100g/L的碳酸鈉溶液,加入20mL乙酸乙酯,超聲15min,5000r/min離心4min,取上清液,加入10mL乙酸乙酯復提,合并上清液后,40℃旋蒸至近干,加入8mL50%環己烷乙酸乙酯溶液復溶,混勻,待凝膠凈化處理;同時做樣品空白。
1.3.2 凝膠凈化處理
按照下圖所示的方法進行GPC1000方法編輯,并加載方法到相應通道,進行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液,40℃氮氣吹干,待衍生。
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1.3.1 衍生化
在1.3.2中的濃縮瓶中加入200μL丙酮,加入30μL七氟丁酸酐,用錫箔紙封口,在35℃水浴中衍生1h,用正己烷定容至1.0mL待測。
1.3.1 GC-MS檢測條件
色譜柱:HP-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm;
進樣口溫度:250℃,流速:1mL/min;
不分流進樣,1min后分流60mL/min;
進樣量:1μL;
柱箱:120℃,保持2min,以15℃/min升至250℃,以5℃/min升至 300℃,保持5min;
溶劑延遲:8.5min;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
傳輸線溫度:280℃。


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實驗結果



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表1 水產品中雌激素的回收率

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圖1 標準樣品色譜圖

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圖2 空白樣品色譜圖

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圖3 加標樣品色譜圖

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實驗結論



本次實驗展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm,貨號:Y020207015,對水產品中的雌激素測定的凈化,回收率在70.5%~110.5%之間,重現性RSD為3.9-8.1%,回收率高、重現性良好,說明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱,適用于水產品中的雌激素測定的凈化,并且結果穩定、可靠

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參考文獻



[1] GB 31660.2-2019 食品安全國家標準 水產品中辛基酚、壬基酚、雙酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇殘留量的測定 氣相色譜-質譜法。



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