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EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接觸材料中全氟化合物測定中的應用

更新時間:2023-04-12       點擊次數:1706

前言

在食品接觸材料領域,全氟化合物廣泛用于不粘鍋、紙制品等防水防油涂層。隨著科學技術的進步,發現FPAS尤其是PFOA和PFOS廣泛存在于環境以及生物體中,包括人體的血清、母乳、肝組織中,相關的實驗表明,全氟化合物對生物體具有肝臟毒性、遺傳毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食攝入是人體全氟化合物暴露的主要途徑,因此,食品接觸材料中的PFOA和PFOS所帶來的食品安全問題日益受到重視。

本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》提供的方法,使用快速溶劑萃取儀和全自動固相萃取系統,對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應監測模式(MRM)檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標準曲線線性相關系數R分別為0.9998和0.9995,加標回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%,滿足標準要求酚A的凈化,且效果良好。

 

1、實驗過程

1.1儀器與試劑

SPE 1000全自動固相萃取系統(萊伯泰科)

SPE1000 系列全自動固相萃取系統 

Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取系統(萊伯泰科)

Flex-HPSE-全自動高效快速溶劑萃取儀32 

EV400VAC旋轉蒸發儀(萊伯泰科)

EV400-VAC 

M64高通量平行濃縮儀(萊伯泰科)

M64-全自動高通量平行濃縮儀32 

SCIEX Exion LC™液相系統+Triple Quad™4500質譜系統(SCIEX)

甲醇、乙腈(色譜純,Fischer 公司)

5mmol乙酸銨、25mmol乙酸銨(PH=4)、硅藻土

EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ12103)

1.2工作液配制

用甲醇稀釋PFOA、PFOS混合標準工作液和同位素內標混合工作溶液,配制PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素內標(內標濃度均為5ng/mL)混合工作溶液。 

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

準確稱取1g樣品,與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中,按照下圖方法進行萃取,將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL(真空度150mbar、100rmp),加10mL水,混勻待凈化。

1.3.2 凈化與濃縮 

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EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ12103)依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水進行活化,取全部溶液上樣,上樣結束后用5mL 25mmol乙酸銨緩沖液和3mL甲醇淋洗萃取柱,最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脫。

洗脫液在40℃,1psi條件下進行氮吹至近干,加入1mL甲醇復溶,渦旋混勻,0.22μm濾膜過濾,待檢測。

1.3.3 LC-MS/MS分析

色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm)

柱溫:35℃

進樣量:5uL

流動相:乙腈:2mmol/L乙酸銨,梯度洗脫條件見表1

流速:0.3mL/min

表1 液相色譜梯度洗脫條件

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離子源:電噴霧離子源(ESI)

掃描極性:負離子掃描

掃描方式:多反應監測(MRM)

IS電壓:-4500V;氣簾氣CUR:40psi;霧化氣GS1

16psi;輔助氣:0psi

源溫度TEM:100℃

監測離子對信息與碰撞能量見表2

表2  離子對信息與碰撞電壓/V

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2、測定結果

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圖1標準樣品總離子流圖

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圖2空白樣品總離子流圖

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圖3加標樣品總離子流圖

 

3.結論

本次實驗展示了一種使用EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ12103)對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應監測模式(MRM)進行檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的加標回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%。實驗結果表明,EZsepTMWAX在食品接觸材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定中具有良好的選擇性,整體方法高效、準確、靈敏度高。表3 加標回收率結果

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4.參考文獻

GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定 


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